技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是一種檢驗(yàn)TOC分析儀氧化能力的方法,還可以檢測(cè)探測(cè)器偏移的情況。美國(guó)藥典USP31 ---<643>中寫道“用經(jīng)校正的儀器以本法作在線測(cè)試或離線的實(shí)驗(yàn)室測(cè)試,應(yīng)進(jìn)行周期性系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。”《中國(guó)藥典2015版》中規(guī)定:“所用儀器應(yīng)經(jīng)校正,并按規(guī)定的方法采用標(biāo)準(zhǔn)溶液定期對(duì)儀器的系統(tǒng)適用性進(jìn)行試驗(yàn)。”
TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀的操作和維護(hù)包括以下內(nèi)容:
操作:
開機(jī)并啟動(dòng)分析儀,等待儀器自檢完成。
根據(jù)分析需求,設(shè)置合適的分析參數(shù),如溫度、時(shí)間等。
準(zhǔn)備樣品,并確保其符合分析儀的進(jìn)樣要求。
將樣品引入分析儀,啟動(dòng)分析過程。
等待分析完成后,記錄并解讀分析結(jié)果。
根據(jù)需要對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步處理或保存。
分析完成后,關(guān)閉分析儀并斷開電源。
維護(hù):
定期清潔:定期清潔儀器的外殼和表面,確保沒有灰塵或污垢的積累。注意避免使用有機(jī)溶劑或化學(xué)清潔劑,以免對(duì)儀器造成損害。
更換燈管:根據(jù)使用情況,定期檢查并更換紫外燈。在更換UV燈時(shí),需帶上專用手套,避免在UV燈管表面和螺旋狀石英管表面留下指紋。因?yàn)橹讣y會(huì)吸收UV光線、降低氧化反應(yīng)器的氧化性能。
檢查氣路和連接:定期檢查氣路和連接部分是否密封良好,沒有泄漏。需要時(shí),可以緊固連接螺母或更換密封件,確保氣路暢通。
校準(zhǔn)儀器:定期使用標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)分析儀,確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。按照制造商提供的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作,并及時(shí)調(diào)整儀器參數(shù)。
溫度和濕度管理:控制室內(nèi)溫度和濕度,確保其在適宜范圍內(nèi)。避免溫度過高或過低,以及潮濕環(huán)境對(duì)分析儀造成不良影響。
記錄和報(bào)告:每次維護(hù)后,及時(shí)記錄維護(hù)細(xì)節(jié),如維護(hù)日期、更換的部件、調(diào)整的參數(shù)等。這有助于追蹤分析儀的維護(hù)歷史,并為將來的故障排除提供參考。
《中國(guó)藥典2015版》中寫明:通常采用蔗糖作為易氧化的有機(jī)物,1,4-對(duì)苯醌作為難氧化的有機(jī)物,按規(guī)定制備各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在總有機(jī)碳測(cè)定儀上分別測(cè)定對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值,以考察所采用技術(shù)的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。
1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備:TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀;廠家:上海元析儀器有限公司
2、試劑準(zhǔn)備
(1)檢查用水:電導(dǎo)率<1.0µS/cm,TOC<100ppb
(2)蔗糖:對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
(3)1,4-對(duì)苯醌:對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)試劑
(4)過硫酸鈉:優(yōu)級(jí)純
3、溶液的配制
1)蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的蔗糖對(duì)照品120mg,溶于超純水中,移入1000mL容量瓶?jī)?nèi),用超純水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為50mg/L,把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。也可按相關(guān)計(jì)算配制其它濃度的原液。
2) 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)使用液:用10mL的單標(biāo)線移液管移取10mL蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶?jī)?nèi),用超純水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500μg/L。
3) 1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液:準(zhǔn)確稱取1.4-對(duì)苯醌對(duì)照品150mg,溶于超純水中,移入1000mL容量瓶?jī)?nèi),用超純水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為100mg/L,把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。
4)1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)使用液:用5mL的單標(biāo)線移液管移取5mL 1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶?jī)?nèi),用超純水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500μg/L。
5)過硫酸鈉溶液:稱取8g過硫酸鈉溶于80ml純水中,邊攪拌邊加入10ml磷酸,待試劑冷卻后定容至100ml。
4、儀器測(cè)試
1)過硫酸鈉進(jìn)液量:0.5mL
2)進(jìn)樣量:2mL
按照《TOC-3000總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序》分別測(cè)試檢查用水、500μg/L蔗糖溶液、500μg/L 1,4-對(duì)苯醌溶液,得到各自對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值;
項(xiàng)目 | 響應(yīng)值1 | 響應(yīng)值2 | 響應(yīng)值3 | 平均值 | RSD% |
檢查用水響應(yīng)值 | 108.3 | 107.9 | 108.3 | 108.2 | 0.21 |
500μg/L蔗糖溶液 響應(yīng)值 | 456.7 | 448.2 | 452.9 | 452.6 | 0.94 |
500μg/L 1,4-對(duì)苯醌溶液的響應(yīng)值 | 435.5 | 439.8 | 439.1 | 438.1 | 0.52 |
按照下列公式計(jì)算得到儀器的系統(tǒng)適用性;
計(jì)算公式: 響應(yīng)效率%= 100[(rss-rw)/(rs-rw)]
式中: rw——為總有機(jī)碳檢查用水的響應(yīng)平均值;
rs——為500μg/L蔗糖溶液響應(yīng)平均值;
rss——為500μg/L 1,4-對(duì)苯醌溶液的響應(yīng)平均值
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
《中國(guó)藥典2015版》中要求:以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為85%~115%。
根據(jù)儀器測(cè)得的各項(xiàng)響應(yīng)效率,帶入公式計(jì)算得到:
響應(yīng)效率%= 100[(438.1—108.2)/(452.6—108.2)]=95.8%
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀的系統(tǒng)適用性滿足《中國(guó)藥典2015版》的要求,可以應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)制藥用水、注射用水、純化水中TOC含量的檢測(cè)和監(jiān)測(cè)。
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