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微波消解法制備建筑用外墻涂料中鉛、隔、汞的測試樣品

更新時間:2021-05-10點(diǎn)擊次數(shù):1686

隨著人們對高質(zhì)量生活的追求,重金屬污染對人體的損害、對環(huán)境衛(wèi)生的破壞,已經(jīng)越來越受人們的重視。其中GB24408-2009《建筑用外墻涂料中有害物質(zhì)*》中就對外墻涂料中鉛、隔、汞含量做出了規(guī)范。本文結(jié)合實(shí)際情況,采用微波消解儀對外墻涂料進(jìn)行消解,消解方法的方法如下文。

 

樣品名稱:外墻涂料

測定元素:鉛(Pb)、隔(Cd)、汞(Hg)

消解試劑:硝酸(68%),過氧化氫(30%)

儀器配置:MWD-520微波消解儀(上海元析)、SPH-1樣品預(yù)處理/趕酸儀(上海元析)

樣品個數(shù):1個

操作過程:

  • 稱取粉碎后的試樣0.1~0.2g(精確至0.1mg)置于微波消解內(nèi)罐的杯體底部。
  • 在通風(fēng)櫥中,向杯體內(nèi)加入5ml硝酸,輕輕晃動杯體,使樣品和消解液充分混勻。如有劇烈反應(yīng),敞口靜置至反應(yīng)結(jié)束,或低溫預(yù)消解至無黃棕色煙溢出。

 

  • 分多次緩慢滴入2ml過氧化氫。(如果經(jīng)過SPH-1預(yù)消解,視情況補(bǔ)加一定量硝酸,通常為1-2ml。)
  • 待反應(yīng)平穩(wěn)后,加蓋密封,裝入外罐中。
  • 載入MWD-520微波消解儀中進(jìn)行微波消解,程序如下:

   

  • 待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。
  • 在通風(fēng)櫥中,旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出內(nèi)罐,旋拔取下內(nèi)罐的密封蓋。
  • 將消解液用濾膜過濾,用水沖洗杯體和密封蓋內(nèi)腔,將洗滌液過濾;然后用水沖洗濾膜。所得到的溶液全部收集于并轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中。

                                                               

8. 待容量瓶內(nèi)溶液溫度降至室溫后,定容至標(biāo)線,混勻,靜置,待測。

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