原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程,所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
原子吸收分光光度計(jì)常見的故障以及解決辦法:
故障現(xiàn)象 :顯示器不亮,風(fēng)扇不轉(zhuǎn)。
先檢查保險(xiǎn)絲是否松動(dòng)或熔斷,再檢查電源線是否斷路或接觸不良
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈點(diǎn)不亮。
可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良??煞謩e檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€(gè)毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無(wú)效,需換新燈。
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈輝光顏色不正常。
這是燈內(nèi)惰性氣體不純??稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚?,直到輝光顏色正常為止。
故障現(xiàn)象 :輸出能量過(guò)低。
可能是波長(zhǎng)超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴(yán)重污染;放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長(zhǎng)范圍內(nèi)輸出能量較低,則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有問(wèn)題。
故障現(xiàn)象 :電氣回零不好
這可能由如下原因造成:
1、陰極燈老化。更換新燈。
2、廢液不暢通,
3、霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時(shí)排除。
4、燃?xì)獠环€(wěn)定,使測(cè)定條件改變??烧{(diào)節(jié)燃?xì)?,使之符合條件。
5、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6、毛細(xì)管太長(zhǎng)。可剪去多余的毛細(xì)管。
故障現(xiàn)象 :靈敏度低。
原子吸收分光光度計(jì)可能由如下原因造成:
1、陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
2、霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置沒有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。
3、燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀?,介?和 之間為中焰,大于 為富焰。
4、燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過(guò)火焰中心,縫與光軸保持平行。
5、分析譜線沒找準(zhǔn)。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6、樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重 新配制。
故障現(xiàn)象 :穩(wěn)定性差。
可能由如下原因造成
1、儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠??捎脽犸L(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用。
2、燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),調(diào)穩(wěn)流量。
3、廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查,疏通或更換廢液管。
4、火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。
5、光電倍增管負(fù)高壓過(guò)大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度,但會(huì)出現(xiàn)噪聲大,測(cè)量穩(wěn)定性差的問(wèn)題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性。
故障現(xiàn)象 :背景校正噪聲大
1、光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
2、高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
3、原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
故障現(xiàn)象 :校準(zhǔn)曲線線性差
1、光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。
2、狹縫過(guò)寬,使通過(guò)的分析譜線超過(guò)一條??蓽p小狹縫。
3、測(cè)定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測(cè)量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
故障現(xiàn)象 :檢出限偏高
1、標(biāo)尺擴(kuò)展不夠。應(yīng)擴(kuò)大至合適值。
2、積分時(shí)間太短??杉娱L(zhǎng)至適當(dāng)值。
3、分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決。
4、毛細(xì)管堵塞或老化腐蝕。應(yīng)清理或更換毛細(xì)管。
5、氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無(wú)漏氣、積水等問(wèn)題;檢查氣源是否穩(wěn)定。
故障現(xiàn)象 :產(chǎn)生回火
發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度?;鼗饡r(shí)極易引起火災(zāi)和爆炸。因此,在突然停電或助燃?xì)鈮嚎s機(jī)出現(xiàn)故障,以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動(dòng)漏氣時(shí),或者氣路長(zhǎng)時(shí)間不更換出現(xiàn)老化時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴?,確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。